药典2015版熊去氧胆酸检测方法

2017-08-14 09:44:00
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800
熊去氧胆酸XiongquyangdansuanUrsodeoxycholic Acid
C24H40O4 392.58 本品为3α,7β-二羟基-5β-胆甾烷-24-酸。按干燥品计算,含C24H40O4不得少于98.5%。 【性状】本品为白色粉末;无臭。 本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷中不溶;在冰醋酸中易溶,在氢氧化钠试液中溶解。 熔点 本品的熔点(通则 0612)为200~204℃。 比旋度 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含40mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+59.0°至+62.0°。 【鉴别】(1)取本品10mg,加硫酸1ml与甲醛1滴使溶解,放置5分钟后,再加水5ml,生成蓝绿色悬浮物。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集534图)一致。 【检查】 异臭 取本品2.0g,加水100ml,煮沸2分钟,应无臭。 氯化物 取本品1.0g,加冰醋酸10ml,振摇使溶解,用水稀释至100ml,摇匀,放置10分钟,滤过,取续滤液25ml,依法检查(通则 0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。 硫酸盐 取上述氯化物项下剩余的滤液40ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。 有关物质 取本品,用丙酮-水(9:1)制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;取熊去氧胆酸对照品与鹅去氧胆酸对照品,用丙酮-水(9:1)制成每1ml中各含0.4mg的混合溶液,作为对照品溶液(1);另取鹅去氧胆酸对照品,用丙酮-水(9:1)制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为对照品溶液(2);取胆石酸对照品,用丙酮-水(9:1)制成每1ml中含0.01mg的溶液,作为对照品溶液(3);取胆酸对照品,用丙酮-水(9:1)制成每1ml中含0.05mg的溶液,作为对照品溶液(4);精密量取供试品溶液,用丙酮-水(9:1)定量稀释制成每1ml中含0.01、0.02、0.05mg的溶液,分别作为对照溶液(1)、(2)、(3)。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述八种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丙酮-冰醋酸(60:30:3)为展开剂,展开,晾干,于120℃干燥10分钟,喷以4.5% 磷钼酸的硫酸-冰醋酸(1:20)溶液,再在120℃加热3~5分钟,立即检视。对照品溶液(1)应显两个斑点;供试品溶液如显与对照品溶液(2)位置相同的杂质斑点,其颜色与对照品溶液(2)主斑点比较,不得更深(1.0 %);如显与对照品溶液(3)位置相同的杂质斑点,其颜色与对照品溶液(3)的主斑点比较,不得更深(0.1%);如显与对照品溶液(4)位置相同的杂质斑点,其颜色与对照品溶液(4)的主斑点比较,不得更深(0.5% );其他杂质斑点,其颜色与对照溶液(1)、(2)、(3)的主斑点比较,杂质总量不得过0.5%。 干燥失重 取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过1.0%(通则 0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。 钡盐 取异臭项下的溶液,加盐酸2ml,煮沸2分钟,放冷,滤过,并用水洗涤,洗液与滤液合并使成100ml,摇匀;取10ml,加稀硫酸1ml,不得发生浑浊。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。 砷盐 取本品1.0g,加2%硝酸镁乙醇溶液10ml,点燃乙醇,缓缓加热至灰化,如仍有炭化物,可加少量硝酸湿润,继续加热(500~600℃)至灰化完全,放冷,加水21ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(通则 0822 第一法),应符合规定(0.0002%)。 【含量测定】 取本品约0.5g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)40ml与水20ml,溶解后,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加新沸过放冷的水100ml,继续滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于39.26mg的C24H40O4 。 【类别】胆石溶解药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】熊去氧胆酸片
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